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熱解吸氣相色譜儀測定方法介紹

更新時間:2018-12-22點擊次數(shù):3125

  熱解吸氣相色譜儀或者質(zhì)譜聯(lián)用,具有廣泛應(yīng)用范圍,可解決復(fù)雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進樣的主要特點是可用于復(fù)雜材料的分析,無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。
  被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ),即通過加熱使樣品中有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此,控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性,控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過程常常涉及到采樣體積、溫度、載氣流速、吸附劑選擇、吸附效率、色譜測定條件、與儀器的接口等等。
 

熱解吸氣相色譜儀


  1.熱解吸氣相色譜儀測定氣相樣品中的苯系物
  當用活性炭作吸附劑,常溫吸附氣相中的苯系物時,由于解吸時用CS2淋洗,洗脫液用量大,且CS2易造成二次污染,同時分析時僅僅取其中極小的一部分,降低了總體的采樣富集效率本工作研究了以GDX一102作為吸附劑,常溫吸附,一步法熱脫附,直接色譜分析苯系物的丫種新方法,并建立了相應(yīng)的測定程序,實現(xiàn)了在很短的采樣時間條件下,達到了很高的測定靈敏度。
  2.熱解吸氣相色譜儀測定空氣中甲基環(huán)己烷的含量
  作業(yè)場所空氣中甲基環(huán)己烷含量的實驗室測定一般采用溶劑解析法,但它的缺點是要使用解吸液,選擇不當,解吸液可能對測定產(chǎn)生影響,例如,在色譜測定時,解吸液的色譜峰與待測物的色譜峰發(fā)生重疊;另外,有的解吸液毒性較大,如二硫化碳是常用的解吸液,它的毒性較大,使用時應(yīng)注意防護。實驗結(jié)果表明,用熱解吸氣相色譜儀測定空氣中甲基環(huán)己烷準確度好、操作簡便、快速、準確,適合于工作場所空氣中甲基環(huán)己烷的測定。
  3.熱解吸氣相色譜儀同時測定裝修居室內(nèi)空氣中31種揮發(fā)性有機化合物
  采用TenaxTA吸附管采樣,二次熱解吸毛細管色譜柱分離,F(xiàn)ID檢測器檢測。結(jié)果31種有機化合物在色譜柱可實現(xiàn)良好的分離;各化合物的重現(xiàn)性實驗顯示RSD均在10%以內(nèi);回歸方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.99;zui低檢出限可達1ng/μl的濃度水平;回收率為83.2%~106%。結(jié)論該方法適合同時檢測裝修居室內(nèi)空氣中31種揮發(fā)性有機化合物。

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